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蒸发结晶常识(3)

发布时间:2024-03-09浏览次数:42


溶液结晶的方法

1、    冷却法

冷却法也称降温法,它是通过冷却降温使溶液达到过饱和的方法。冷却结晶基本上不除去溶剂,靠移去溶液的热量以降低温度,使溶液达到过饱和状态,从而进行结晶。这种方法适用于溶解度随温度降低而显著下降的情况。

冷却又分为自然冷却、间壁冷却和直接接触冷却。

自然冷却法是使溶液在大气中冷却结晶,其设备结构和操作均简单,但冷却速率慢、生产能力低且难于控制晶体质量。

间壁冷却法是工业上广为采用的结晶方法,靠夹套或管壁间接传热冷却结晶,这种方式消耗能量少,应用较广泛,但冷却传热速率较低,冷却壁面上常有晶体析出,在器壁上形成晶垢或晶疤,影响冷却效果。

直接接触冷却器以空气或制冷剂直接与溶液接触冷却。这种方法克服了间壁冷却的缺点,传热效率高,没有结疤问题,但设备体积庞大;采用这种操作必须注意的是选用的冷却介质不能与结晶母液中的溶剂互溶或者虽互溶但应易于分离,而且对结晶产品无污染。

2、    蒸发法

蒸发法是靠去除部分溶剂来达到溶液过饱和状态而进行结晶的方法,适用于溶解度随温度变化不大的情况。蒸发结晶消耗的能量较多,并且也存在着加热面容易结垢的问题,但对可以回收溶剂的结晶过程还是合算的。

蒸发结晶设备常在真空度不高的减压下操作,目的在于降低操作温度,以利于热敏性产品的稳定,并减少热能损耗。

3、    真空冷却法

真空冷却法又称闪蒸冷却结晶法。它是溶剂在真空条件下闪蒸蒸发而使溶液绝热冷却的结晶法。实质上是将冷却和蒸发两种方法结合起来,同时进行。

此法适用于随着温度的升高,溶解度以中等速率增大的物质,如硫酸铵、氯化钾等。此法主体设备简单、无换热壁面、晶疤少、检修时间可较长,设备的防腐蚀问题也容易解决,为大规模结晶生产中的方法。

4、    盐析法

盐析法是通过向溶液中加入某种物质降低溶质在溶剂中的溶解度,以建立过饱和度进行结晶的方法。所加入的物质被称为盐析剂或沉淀剂,要求其能与原来的溶剂互溶,但不能溶解要结晶的物质,且要求加入的物质和原溶剂要易于分离。之所以称为盐析法是由于氯化钠是常见的添加剂,如在联合制碱法中,向低温氯化铵溶液中加入氯化钠,可使溶液中的氯化铵结晶出来。

水、醇和酮等也可作添加剂使某些溶液产生盐析结晶,有时也称溶析结晶。

盐析法工艺简单、操作方便,适用于热敏性物料的结晶和药物结晶;

缺点是常需要设置回收设备来处理结晶母液,以回收溶剂和盐析剂。

5、     反应结晶

反应结晶是利用气体与液体或液体与液体之间的化学反应,生产溶解度小的产物,这种情况是反应过程与结晶过程结合进行的,随着反应的进行,反应产物的浓度增大并达到过饱和,在溶液中产生晶核并逐渐长大为较大的晶体颗粒。

另外,还有通过改变压力或控制pH以降低溶解度的加压结晶和等电点结晶方法等。